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樣品前處理方法有哪些

樣品前處理作為實驗分析流程中的基石,其重要性不言而喻,它直接關乎分析結果的精確性、可靠性與可重複性。這個過程就像是分析儀器鋪設了一條精準無誤的通道,確保待測物質能以最適宜的狀態展現在分析設備的「視野」之中。多樣化的樣品前處理方法,恰似精心雕琢的製程,旨在消除或減少樣品基質幹擾、富集目標分析物、調整樣品至適宜的檢測範圍,並保護分析儀器免受潛在損害。下文將介紹一些常見的樣品前處理方法:

样品前处理方法有哪些

一、 消解消解是透過化學或物理手段將樣品中的有機或無機物質轉化為可測定的形式。 1.濕式消解法(1)硝酸消解法(對於較清的水溶液樣品)(2)硝酸-高氯酸消解法(消解含難氧化有機物的樣品)(3)硝酸-硫酸消解法(硝酸:硫酸=5:2,常加入少量過氧化氫)(4)硫酸-磷酸消解法(有利於測定時消除F e3+等離子的干擾)(5)硫酸-高錳酸鉀消解法(常用於測定汞的水溶液樣品)(6)硝酸-過氧化氫消解法:有人用此方法消解生物製品測定氮、磷、鉀、硼、砷、氟等元素(7)多元消解法:需採用三元以上酸或氧化劑消解系統。 2.乾灰化法:將樣品在高溫下與空氣中的氧作用,經過脫水、炭化、分解和氧化後,有機物被徹底分解和揮發,殘留物用酸溶解後進行分析。 3.微波消解法:利用微波的熱效應,在密閉容器中使樣品與酸快速反應,達到消解的目的。這種方法具有高效能、節能、省時和低空白的優點。

二、萃取與富集萃取與富集是將樣品中的目標成分從基質中分離出來,並使其濃度增加以便於檢測。 1.振盪萃取法:適用於蔬菜、水果、穀物等樣本的萃取。 2.組織搗碎萃取:從動植物組織中提取有機污染物等。 3.索氏提取:常用於萃取生物及土壤樣本中的農藥、石油類、苯肼芘等有機污染物質。 4.揮發分離法:是利用某些組分揮發度大或將欲測組分轉變成易揮發物質,然後用惰性氣體帶出而達到分離的目的。 5.蒸發濃縮法:是指在電熱板上或水浴中加熱水樣,使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮欲測組分的目的。 6.超音波萃取:基於超音波的物理性質,透過快速機械振動波減少目標萃取物與樣品基體之間的作用力,實現固-液萃取分離。

三、淨化淨化是去除樣品中乾擾分析的雜質的過程。 1.吸附法:利用多孔性的固體吸附劑將水樣本中一種或數種組分吸附在表面,已達到分離的目的。常用的吸附劑有活性碳、氧化鋁、分子篩、大網狀樹脂等。被吸附富集於吸附劑表面污染組分,可用有機溶劑或加熱解吸出來進行測定。 2.化學法:藉由使雜質或待測物發生化學反應而改變其溶解性,從而與原體系分離。 3.層析法:利用混合物中各組分的理化性質不同,在支撐物上移動速度不同而實現分離。

四、濃縮濃縮是減少樣品體積、提高待測物濃度的過程。 1.常壓濃縮:適用於揮發性及沸點相對較低的成分。 2.減壓濃縮:藉由抽真空降低物質的沸點,使溶劑在低溫下蒸發。 3.冷凍乾燥:在冷凍的同時減壓抽真空,使溶劑昇華。 4.氮吹濃縮:採用惰性氣體對加熱樣液進行吹掃,使樣品迅速濃縮。

五、分離分離是將樣品中的不同組分分開的過程。 1.過濾:透過過濾介質的表面或濾層截留樣品中的懸浮固體和其他雜質。 2.離心分離:利用不同物質之間的密度等差異,以離心力場分離。 3.蒸餾:利用混合液體或液體-固體系中各組分沸點不同進行分離。 4.低溫冷凍法:基於不同物質在同一溶劑中的溶解度隨溫度不同而不同的原理來進行彼此分離。

樣品前處理方法多種多樣,具體選擇哪種方法取決於樣品的性質、分析目的以及實驗室條件等因素。在實際操作中,應根據具體情況靈活選擇並優化前處理步驟,以確保分析結果的準確性和可靠性。

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